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石墨爐原子吸收光譜法測定脫水辣根片中的鎘含量

更新時(shí)間:2023-11-13      點(diǎn)擊次數(shù):593

本文采用塞曼校正石墨爐原子吸收法測定脫水辣根片中的鎘含量,報(bào)告如下。

1  材料與方法

1. 1  試劑 優(yōu)級(jí)純硝酸、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(GBW(E)080383,1mg/ml) 購于疾控中心,臨用時(shí)將鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用1%硝酸液逐級(jí)稀釋為標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1. 2  儀器 鎘元素空心陰極燈,熱解涂層石墨管。

1. 3  樣品來源及處理 

1. 3. 1  樣品來源 委托檢測。

1. 3. 2  樣品處理 稱取1.0g 樣品于50ml瓷坩堝中,小火炭化至無煙,移入馬弗爐中,500℃,4~6h,冷卻取出,

用1%硝酸液洗入50ml容量瓶中并定容,同時(shí)制備樣品空白液。

1. 4  儀器條件 儀器工作條件:波長228.8nm ,燈電流7.5mA,狹縫寬度1.3nm,峰面積法進(jìn)行測定,塞曼法進(jìn)行背景校正。石墨爐升溫速度:80/ 120 ℃干燥,10s ;300/300 ℃炭化,10s ; 1500/1500℃原子化,7s ;1800/1800 ℃清除,3s。

1. 5  測定 將儀器調(diào)至*狀態(tài)并預(yù)熱30min,然后依次將空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣液注入石墨爐進(jìn)行檢測,進(jìn)樣體積為20μl 。

2  結(jié)果

2. 1  線性范圍 鎘的線性范圍為0~5.0μg/L ,相關(guān)系數(shù)0.9994,線性方程為y=0.1101x+0.004095。

2. 2  精密度試驗(yàn) 用3份不同的脫水辣根片樣品各測定6次。

2. 3  回收率試驗(yàn) 稱取3份不同的脫水辣根片樣品各1.0g ,加入一定量的鎘標(biāo)準(zhǔn)液做回收試驗(yàn)。

3  討論

3. 1  石墨管的選擇 本文比較了熱解涂層石墨管和普通石墨管,發(fā)現(xiàn)前者靈敏度約2 倍于后者,重現(xiàn)性明顯優(yōu)于后者,且使用次數(shù)也大大增加。其原因是熱解涂層石墨管的致密性和均勻性都優(yōu)于普通石墨管。

3. 2  基體改進(jìn)劑 實(shí)驗(yàn)中做了加與不加基體改進(jìn)劑的對(duì)比試驗(yàn),結(jié)果表明實(shí)際樣品加與不加基體改進(jìn)劑均可得到較好的回收率。

3. 3  樣品測定結(jié)果及分析 測定鹽城地區(qū)37份脫水辣根片樣品,鎘含量0.04~0.09mg/ kg ,與蔬菜≤0105mg/kg ,雜糧≤0.05mg/kg ,面粉≤0.1mg/ kg的國家標(biāo)準(zhǔn)相比無明顯超標(biāo),表明當(dāng)?shù)責(zé)o明顯鎘污染和土壤蓄積。


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