在氣相色譜分析中,進(jìn)樣口是發(fā)生色譜問(wèn)題頻率最高的一個(gè)部位。其中襯管是進(jìn)樣口至關(guān)重要的組成部分,它在分析中所扮演的一個(gè)重要角色就是促進(jìn)樣品組分的汽化揮發(fā);同時(shí)捕集沸點(diǎn)較高,不易揮發(fā)的樣品雜質(zhì);保護(hù)氣相色譜柱以及提供分流隔離通道。
為了保證試驗(yàn)過(guò)程的良好重復(fù)性,在襯管的維護(hù)維護(hù)中,我們要進(jìn)行哪些維護(hù)工作?
1、襯管的日常保養(yǎng)
清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎渣。
首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著溶劑,會(huì)導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機(jī)溶劑(如丙酮)里。
然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機(jī)溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時(shí),直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。最后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
2、襯管的定期保養(yǎng)
襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng),或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn),可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解,直接引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過(guò)高時(shí),分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會(huì)重現(xiàn)性差,結(jié)果也會(huì)有很大的偏差。
一般分析極性樣品時(shí),要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。
然后,取出浸泡后的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次。
最后,在甲醇中再浸一小時(shí)左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。